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幾種實驗室常用儀器靈敏度的提高方法

人氣:663發表時間:2021-06-28

提高分析靈敏度幾乎是分析化學的一個永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設法制造高靈敏度的儀器和開發高靈敏度的方法。尤其在環境分析、藥物分析和食品分析方面,有關法規方法對靈敏度有很高的要求。正是這種要求促進了儀器的發展,而儀器的發展又對法規制定者提出更高的檢測靈敏度要求,這種互動是循環往復的。那么針對實驗室常用儀器及方法,有哪些提高靈敏度的方法呢?馬上揭曉!

 

一、如何提高原子吸收分光光度計靈敏度

1 燈電流 火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個燈電流。在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。

2 霧化器 霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響。霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高

3 提升量 提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:(1)增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。(2)縮短進樣管長度??s短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

4 分析線 每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。

5 燃燒器位置 調節燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區,此時靈敏度最高,穩定性最好。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

6 火焰 火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰??諝?/span>-氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。

7 狹縫 在燈電流、負高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應根據被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。

上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。

 

二、如何提高液相色譜靈敏度

1、提高柱溫

2、減小柱徑

3、縮短檢測器的響應時間

4、使用高純硅膠柱

5、改變流動相pH

6、改變有機相%

7、改變鍵合相

8、改變有機添加劑

 

三、如何提高GC分析靈敏度

1.樣品濃縮

樣品濃度低于儀器檢測限時,采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農藥時,其濃度常常是ppb10-9g/ml)到ppt10-12g/ml檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮。常用的方法有:(1)液-液萃取之后揮發溶劑,然后再定容;(2)用固相萃?。?/span>SPE)進行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數量級,因而廣泛應用于實際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及污染環境。

2.使用選擇性高靈敏度檢測器

這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮和含磷化合物時采用NPD,分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。

3.降低儀器系統噪聲

儀器系統噪聲通常來自兩個方面,一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;二是樣品基質,如食品萃取物中含有很多雜質。前者可以通過采用選擇性檢測器和低流失色譜柱來實現抑制,后者則需要對樣品進行純化,如采用SPE技術,但這同樣有費時和樣品損失的問題。

4.改進進樣方式

前面已經介紹過不分流進樣、冷柱上進樣和程序升溫進樣技術,它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時簡化樣品處理步驟。近年發展起來的大體積進樣(LIV)技術更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規GC 大幾十到幾百倍的進樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個數量級。

 

四、如何提高GCMS的靈敏度

GC/MS聯用儀現在也逐漸成為常用的化學分析儀器。在藥物,食品,環境領域中被廣泛應用,是水中揮發物質、半揮發物質,食品中農殘,香精香料等測試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強大功能。但是在日常應用中,我們發現GC/MS的功能并未被完全發揮,或者說大家使用GC/MS來進行化學分析,但得到的結果并不是真正好的結果。

一般文獻上的方法都只會提供主要參數,如升溫程序,離子源的溫度等,其實在GC/MS的儀器設置中還有一些是比較重要,而且這些參數的設置應該隨測試的不同而不同。

 

如何新建儀器方法?許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎上手動選擇需要修改的參數,這樣做往往會遺漏一些重要的參數設置。所以建議從儀器預設的缺省方法開始編輯完整方法,如菜單中就有Edit enter method的選項。

1. 首先的儀器參數為進樣量,一般的GC/MS方法都會是1ul,如果方法要求檢測線低,按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量,但需要注意膨脹體積應小于襯管體積。

2. 對于微量或痕量分析,我們會選擇部分流進樣,但脈沖部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬,可以最大限度的提高靈敏度。

3. 升溫程序我們需要注意的是溶劑聚焦的應用,設置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦,以減少峰寬的作用。

4. 質譜參數的設定。如果進行的定量分析,單純Scan的靈敏度較低,但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息,比如測試復雜基質可以通過Scan的數據了解基質的組成等?,F在大多儀器都可以進行ScanSIM的同時分析,在ScanSIM的同時分析中特別應注意的是檢測器時間的分配。

5. 離子源的溫度對物質的靈敏度也有較大的影響,一般離子源溫度會設為230度,但最新的離子源可以設到300度,對化合物的靈敏度是一個很大的提高。

 

五、如何提高方法靈敏度

1.選擇合適的分析方法 不同的分析方法,它的靈敏度是有區別的。這是由于他們的測定原理和儀器結構不同所造成的??梢愿鶕煌臏y定組分及其不同的含量來選擇合適的分析方法。

2.優化實驗條件 對于某一特定的分析方法,必然有一些實驗條件影響待測組分的分析測定。只有在最優化的實驗條件下,該分析方法的靈敏度才會最高。

3.減小空白值

4.增大進樣量

5.富集待測組分 使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進行分離、濃縮,從而提高分析方法的靈敏度。

在儀器分析中,分析靈敏度直接依賴于檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數,當提高檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數,靈敏度提高,噪聲也隨之增大,隨靈敏度的提高噪聲也增大。而方法的靈敏度是用測定下限來表示,測定下限越低,鑒定方法越靈敏。所以選擇合適的方法,以及將儀器設置調到最佳參數狀態,對于實驗室分析來說必定會起到事半功倍的效果。


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